重结晶步骤

导读 乙酰二茂铁重结晶具体步骤: 【一】溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提

乙酰二茂铁重结晶具体步骤: 【一】溶剂选择在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。(5)能结出较好的晶体。(6)无毒或毒性很小,便于操作。(7)价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。 【二】固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。 【三】杂质的除去热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。 【四】晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。 【五】晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。 【六】晶体的干燥纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。【用途】二茂铁是一种金属有机化合物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。【化学性质】性状:橙黄色固体 熔点:81-86℃ 纯净物熔点为85℃ 沸点:160-163℃ 相对密度:1.014g/cm3 溶解性:不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂

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